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发布时间：1714774639
07制药专业《药物合成反应》实验内容选做实验讲义的实验
实验1水杨酰苯胺（Salicylanilide）的合成实验3苯妥英钠（PHenytoinSodium）的合成实验4苯佐卡因（Benzocaine）的合成实验8二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成
实验1水杨酰苯胺（Salicylanilide）的合成
一、目的要求
1.了解对药物结构的修饰方法。2.掌握酚酯化和酰胺化的反应原理。二、实验原理
水杨酰苯胺为水杨酸类解热镇痛药，用于发热、头痛、神经痛、关节痛及活动性风湿症，作用较阿司匹林强，副作用小。水杨酰苯胺化学名为邻羟基苯甲酰苯胺，化学结构式为：
CONHOH
水杨酰苯胺为白色结晶性粉末，几乎无臭，微溶于冷水，略溶于乙醚、氯仿、丙二醇，易溶于碱性溶液。mp.135.8-136.2℃。
合成路线如下：
OH
COOH
OH
PCl3NH2
COO
OH
COO
CONHOH
+
OH
+
三、实验方法
（一）水杨酸苯酯的制备
在干燥的100mL三颈瓶中安装搅拌器、温度计和球形冷凝器，依次加入苯酚5g，水杨酸7g，油浴加热使熔融，控制油浴温度在140±2℃之间，通过滴液漏斗缓缓加入三氯化磷2mL此时有氯化氢气体产生。在冷凝器上端接一排气管，尾管甩进水槽中，三氯化磷加毕，维持油浴温度在140±2℃之间，反应2h，趁热搅拌下倾入50mL水（50℃）中，于冰水浴中不断搅拌，直至固化，过滤、水洗，得粗品。
（二）水杨酰苯胺的制备
将上步制得的水杨酸苯酯，投入25mL圆底烧瓶，油浴加热至120℃，使熔
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