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ICP光谱仪操作及校准规程
1使用原则
1.1主题内容与适用范围
本规程规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪所进行的化学元素的定量分析。
1.2引用标准或文件
1.2.1本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》
1.2.2本规程遵循《ICP光谱仪使用说明书》
2方法提要
试样用硝酸或混酸分解,加热除尽氮氧化物,并予以干过滤。试样溶液由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入轴向通道,在高温和惰性氩气气氛中,气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线,分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理,最后由打印机输出各元素的含量。
3仪器操作3.1仪器的工作环境3.1.1温度:22±2.8℃
3.1.2湿度:小于60
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3.1.3仪器周围无强交流电干扰、无强气流及无腐蚀气体的影响。
3.1.4仪器使用时不应有强烈震动,不受阳光直接照射。
3.1.5仪器每天24小时处于工作状态,保证系统良好的真空度和测光系统稳定性。
3.2仪器的启动
3.2.1打开通风电源和光谱仪总电源;打开真空泵和控制电路等开关,并预热30分钟。
3.2.2启动计算机和打印机,运行ICP软件进行日常分析。
3.2.3打开MC20读出系统开关,仪器高压开关,按下复位键使高压灯闪亮。
3.2.4安装并检查进样系统,确保其密封性;安装好蠕动泵,调整蠕动速度,控制流速。
3.2.5打开氩气钢瓶开关,压力至少为50psi按下控制面板上的GAS&H2OCARRIER键,调整载气流量10L/min、辅助气流量1.0L/min、冷却气流量0.5L/min
3.3多色仪校准。
3.3.1按下汞灯键,并预热3分钟。如汞灯无读数,可按INCREASEDECREASE键进行调整,使读数在20100之间。
3.3.2进入ICP软件,选择运行光谱仪中的多色仪校准程序启动。若校准图形对称性好即可完成校准工作;否则再次启动多色仪校准程序,直至完成校准工作。
3.3.3校准工作完成后,按下汞灯键使之熄灭。
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