化学分析器皿的洗涤

一、 分析器皿的洗涤

在分析工作前，必须将所需用的器皿仔细洗净，器皿的内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。

1、一般玻璃器皿，如烧杯或锥形瓶的洗涤可用刷子蘸肥皂液或洗涤灵、洗衣粉水来刷洗，刷洗后再用自来水冲净，若仍有油污可用铬酸洗涤液来浸泡。使用时，先将要洗涤器皿内的水液倒尽，再将洗涤液倒入欲洗涤的器皿中浸数分钟至数十分钟。

2、滴定管如无明显油污的，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗。若有油污则可倒入铬酸洗液，把滴定管横过来，两手平端滴定管转动至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。污染严重的可用洗涤液泡数小时后再用水冲洗。

3、容量瓶。用水冲洗后，如还不干净，可倒入洗涤液摇动或浸泡再用水冲洗干净。但不得使用瓶刷刷洗。

4、移液管。吸取洗涤液进行洗涤，若污染严重则放在大量筒内用洗涤液浸泡，再用水冲洗干净。

上述仪器好后，将用过的洗涤液仍倒入原瓶贮存备用。器皿用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗三次。

二、常用洗涤液

1、合成洗涤剂，洗衣粉、洗涤精。

2、铬酸洗涤液

配制：在台式天平上称取研细的重铬酸钾5g置于250ml烧杯内，加水10ml加热使它溶解，冷却后，再慢慢加入80ml浓硫酸（应注意，切不可将水加入浓酸中），边加边搅拌，配好的洗液应为深褐色。贮于磨口塞小口瓶中密塞备用。使用时防止被水稀释。

3、肥皂液及碱液洗涤液，当器皿被油脂弄脏有时用浓的碱液（30%-40%）处理或用热肥皂液洗涤，再用热水和蒸馏水洗清洁。大多数不溶于水的无机物质都可以用少量粗盐酸洗去。灼烧过沉淀的瓷坩埚，可用热盐酸（1+1）洗涤，然后用铬酸洗液洗涤。

附录：各种化学试剂的配制

1、1.5%氯化亚锡：称取1.5g优级纯氯化亚锡,用100ml量筒量取20ml浓盐酸,将氯化亚锡倒入量筒内,溶解后,加入80ml高纯水稀释至100ml,混匀后,倒入棕色滴瓶内,倒入一层液体石蜡密封.

2、5mol/L硫酸：于720ml高纯水中徐徐加入280ml浓硫酸（配制1L5mol/L硫酸）冷却后倒入塑料桶内。

3、100μg/L二氧化硅工作液：取1ml100mg/L二氧化硅标准液于1L容量瓶中，用高纯水稀释至1L。

4、10mg/L二氧化硅工作液：取1ml 100mg/L二氧化硅标准液于1L容量瓶中，用高纯水稀释至1L（100mg/l二氧化硅标准溶液可购买）。

5、5%钼酸铵溶液（重/容）：配制1L，用工业天平称取50g钼酸铵于烧杯中，加高纯水稀释至1L，用玻璃棒搅拌溶解后倒入塑料桶内。

6、氨一氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵于烧杯中溶于500ml高纯水中，加入150ml浓氨水，用高纯水稀释至1L，混匀。

7、K．B指示剂：称0.1g酸性铬蓝K+0.15g萘酚绿B+10g干燥(120℃干燥2-3h)氯化钾,放入玛瑙研钵中研磨均匀后放入广口瓶中.

8、2%酸性钼酸铵：将167ml浓硫酸徐徐加入到600ml除盐水中，冷却至室温，称取20g钼酸铵溶于上述溶液中，混均后倒入塑料桶内。

9、磷酸盐标准贮备溶液：（1ml含1mgPO43-即1000mg/l）：用分析天平称取干燥过的磷酸二氢钾1.433g（110-120℃干燥2-3h）溶于少量除盐水中，并稀释到1L。

10、100mg/L磷酸盐工作液：取磷酸盐标准贮备液100mL，用除盐水稀释至1L。

11、1%酚酞指示剂：称取1g酚酞加入10OmL95%乙醇，溶解后再用0.05mol/L氢氧化钠溶液中和到稳定微红色。

12、甲基红-亚甲基蓝指示剂：用分析天平准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100ml95%乙醇中。

13、0.1%甲基橙指示剂:称0.1甲基橙溶于100ml除盐水.

14、20%氢氧化钠溶液(重/容) 称20g氢氧化钠溶于100ml除盐水中混匀。

15、20μg/L二氧化硅工作液：取0.2ml100mg/L二氧化硅标准溶液于容量瓶中用高纯水稀释至1L。

16、氯化钠标准溶液(1ml含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯氯化钠3-4g置于称量瓶内,放干燥箱内于105℃-110℃干燥2h,然后在干燥器内冷却至室温;准确称取1.649g氯化钠,先用少量除盐水溶解并稀释至1L。

17、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCI-）：称取5.0g硝酸银溶于1l除盐水中，以氯化钠标准溶液标定：

于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银的体积，计算其平均值，三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。

另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积b。

word/media/image1.gif硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：

T=

式中 b-空白消耗硝酸银标准溶液体积ml

C-氯化钠标准溶液体积ml

10-氯化钠标准溶液消耗体积ml

1-氯化钠标准溶液的浓度mg/ml

最后调整硝酸银溶液的浓度,使其滴定度成为1mL相当1mgCI-的标准溶液

18、0.1M氢氧化钠:称0.4g氢氧化钠于烧杯中,加入100ml除盐水混合均匀后装入滴瓶内。

19、0.1M氢氧化钠标准溶液的配制与标定：称8g氢氧化钠于烧杯中用除盐水稀释至2L标定：称取0.4g于105-110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水(或新制备的除盐水)中,加2滴1%酚酞指示剂,用待标定的0.1N氢氧化钠滴定到溶液所呈粉红色,作空白试验.

氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:

word/media/image2.gif

N=

式中 G-邻苯二钾氢钾的重量,g

a1-滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积,ml。

a2-空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml。

0.2042-每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的重量，g。

20、0.1N硫酸的配置：量取2.78ml浓硫酸,缓缓注入1l除盐水中,冷却、摇匀。

21、0.1N(0.05M)硫酸标定:取20.00ml待标定的0.1N(0.05M)硫酸溶液,加60ml不含二氧化碳蒸馏水(或新制备的除盐水),加2滴1%酚酞指示剂,用0.1N(0.1M)氢氧化钠标准溶液滴定,到溶液呈粉红色.

硫酸标准溶液的浓度:

word/media/image3.gif

N= 式中a1-滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

N1-氢氧化钠标准溶液的浓度。

v-待标定的硫酸标准溶液体积，ml

22、EDTA标准溶液的配制与标定：

1）0.05MEDTA溶液配制:称20g乙二胺四乙酸二钠,溶于1L蒸馏水中,摇匀.

2)标定:称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g(称准至0.2mg),用少许蒸馏水湿润,加盐酸溶液(1+1)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.取上述溶液20.00ml,加80ml水,用10%氨水中和至PH为7-8,加5ml氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10),加适量K.B指示剂,用0.05METDA溶液滴定至溶液变纯蓝色.

EDTA标准溶液浓度(M):

word/media/image4.gif

M=

式中：G-氧化锌之重，g；

V-滴定时EDTA溶液的体积，ml；

0.08-250ml中取20ml滴定,相当于G的0.08培;

0.08138-每毫摩尔氧化锌(ZnO)的重量,g。

平行样3个，相对偏差在±0.2-0.4%以内

第四部分 余热炉操作规程

化学分析器皿的洗涤